檢測(cè)微硅粉pH值,可參考以下步驟(依據(jù)YB/T 115-2004和GB/T 9274標(biāo)準(zhǔn)):
- 準(zhǔn)備儀器和試劑:
– pH計(jì):精度至少為0.01pH單位,且具備溫度補(bǔ)償功能。
– 燒杯:150ml。
– 蒸餾水:需煮沸后冷卻至室溫。
– 攪拌器:如磁力攪拌器。
– 標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液:用于校準(zhǔn)pH計(jì),常見(jiàn)的有pH 4.01和pH 7.00的標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液。
- 樣品制備:稱取5.00g微硅粉樣品,置于150ml燒杯中,加入50ml煮沸過(guò)并冷卻到室溫的蒸餾水,用攪拌器連續(xù)攪拌5min,使其呈均勻漿體。
- 校準(zhǔn)pH計(jì):
– 將pH計(jì)的電極用蒸餾水沖洗干凈,并用干凈的濾紙吸干電極表面的水分。
– 把電極浸入pH 4.01的標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液中,充分?jǐn)嚢枧懦姌O周圍氣泡,待pH計(jì)讀數(shù)穩(wěn)定后,按下校準(zhǔn)按鈕,使pH計(jì)的示值與標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液的pH值一致。
– 取出電極,用蒸餾水沖洗干凈,吸干水分后,再將電極浸入pH 7.00的標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液中,同樣充分?jǐn)嚢枧懦龤馀?,讀取pH計(jì)的示值,誤差應(yīng)不大于±0.02pH單位。若誤差大于此偏差,則應(yīng)小心調(diào)節(jié)斜率,使示值與標(biāo)準(zhǔn)溶液數(shù)值相符。重復(fù)上述定位與斜率調(diào)節(jié)操作,直至儀器示值與標(biāo)準(zhǔn)緩沖液的規(guī)定數(shù)值相差不大于0.02pH單位。
- 測(cè)量樣品pH值:將校準(zhǔn)好的電極浸入制備好的微硅粉漿體中,充分?jǐn)嚢枧懦姌O周圍氣泡,待pH計(jì)讀數(shù)穩(wěn)定后,記錄讀數(shù)。重復(fù)讀數(shù)三次,取平均值作為該樣品的pH值。同一樣品三次測(cè)量值之間最大誤差應(yīng)不大于±0.02pH單位,否則需重新檢測(cè)。
- 清潔與整理:測(cè)量完畢后,用蒸餾水沖洗電極,并用干凈的濾紙吸干電極表面的水分,封閉電極加液口。將燒杯中的漿體倒掉,清洗燒杯,整理好實(shí)驗(yàn)儀器和試劑。