B1? 標(biāo)準(zhǔn)試劑 ?? B1.1 氯化銨溶液:1mol/L; ?? B1.2 氯化鉀溶液:1mol/L; ?? B1.3 硝酸銨溶液:0.005mol/L; ?? B1.4 硝酸銀溶液:5%; ?? B1.5 NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液:0.1mol/L; ?? B1.6 甲醛溶液:38% ?? B1.7 酚酞酒精溶液:1%; ?? B2? 測(cè)定儀器 ?? B2.1 干燥器:¢30cm~¢40cm; ?? B2.2 電爐:300w~500w; ?? B2.3 燒杯:150ml; ?? B2.4 錐形瓶:250ml~300ml; ?? B2.5 漏斗:∮10cm~∮20cm附中速定性濾紙; ?? B2.6滴定管:50ml,最小刻度0.1ml; ?? B2.7分析天平:200g,感量0.1mg; ?? B3? 測(cè)試步驟 ?? B3.1 取通過80um方孔篩的磨細(xì)天然紼石風(fēng)干樣,放入干燥器中24h后,稱取1g ,精確至0.1mg,置于150ml的燒杯中,加入100ml的1mol/L的氯化銨溶液。 ?? B3.2 將燒杯放在電熱板或調(diào)溫電爐上加熱微沸2h(經(jīng)常攪拌, 可補(bǔ)充水,保持杯中溶液至少30ml); ?? B3.3 趁熱用中速濾紙過濾,取煮沸并冷卻的蒸餾水洗燒杯和濾紙沉淀,再用0.005mol/L的硝酸銨淋洗至無氯離子(用黑色比色板滴兩滴淋洗液,加入一滴硝酸銀溶液,無白色沉淀產(chǎn)生,表明無氯離子); ?? B3.4 移去濾液瓶,將沉淀移到普通漏斗中,用煮沸的1mol/L氯化鉀溶液每次約80ml沖洗沉 淀物。用一干凈燒杯承接,分四次洗至100ml~120ml為止; ?? B3.5 在洗液中加入10ml,甲醛溶液,靜置20min。 ?? B3.6 在錐形洗液瓶中加入2~8滴酚酞指示劑,用氫氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定,直至微紅色為終點(diǎn)(半分鐘不褪色),記下消耗的氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液體積。 ? ?B4 磨細(xì)天然沸石吸銨值計(jì)算 ?? A=M×V×100/m ?? 其中:A 吸銨值,mmol/100g; ??????? M—NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液的摩爾濃度, mol/L; ??????? V—消耗的NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積oml; ??????? m—磨細(xì)天然沸石風(fēng)干樣放入干燥器中24h的質(zhì)量; ?? ?B5 測(cè)試結(jié)果處理 ??? 同一樣品分別進(jìn)行兩次測(cè)試,所得測(cè)試結(jié)果之差不得大于3%,取其平均值為試驗(yàn)結(jié)果.計(jì)算值取到小數(shù)后1位.當(dāng)測(cè)試結(jié)果超過允許范圍時(shí),應(yīng)查找原因;重新按上述試驗(yàn)方法進(jìn)行測(cè)試。
二氧化硅含量分析方法
9月 4, 2017